Вчера поставил на конденсацию 10 гр 2,5-дмба высушенного на воздухе и примерно 5 мл такого себе нитрометана с одной перегонки топлива. В 60 мл ипс с 1,5 мл бутиламина.
На магнитной мешалке с подогревом до 55 градусов это все крутилось где-то часа 2-3, пока не началось изменение цвета. Изначально это был слегка желтоватый прозрачный раствор и концу он стал слабо прозрачным канифольно-красноватым. Ярко-оранжевого цвета, такого который был на фотках в докриле - не наблюдал. Потом уменьшил нагрев, в рм образовалась крышка из кристаллов цвета между белым и цветом раствора. Увеличил нагрев снова до 55, чтобы разбить эту хуйню, и когда она рассосалась убрал нагрев полностью. В сумме эти действия заняли еще часа 3, и наверное на первых 3-4 мне бы и стоило остановиться. Но грел я так долго потому что сначала вообще не происходило нихуя, а как можно увидеть в документе, за 10 минут у чела происходило значительное изменение цвета. Но у него другой катализатор. А никаких положительных репортов на бутиламин я не нашел, только упоминания, что это есть хороший катализатор.

Сегодня отфильтровал полученную массу, в которой за 12 часов стояния при 0 градусах выпали противно-липкие кашеобразные кристаллы, которые при фильтровании на воронке бюхнера стали плотными немного пластичными конгломератами. Было посчитано, что сильно мыть их в таком виде смысла не имеет, и всего на промывку было потрачено около 120 мл ледяного ипс. Столько же кипящего спирта потребовалось для полного растворения 15 грамм (+-) полученных влажных комковатых кристаллов темно-оранжевого цвета.
Далее это дело отправилось в морозилку на перекристаллизацию, и пока оно там и стоит...


...у меня есть вопрос.
Уже находил упоминания, что в ИПСе полученный 2,5-дмнс растворим так себе. А дальше я планировал восстанавливать его гидрированием именно в ИПСе. Но сейчас стало понятно что лучше найти другой растворитель.
На выбор есть гексан, этилацетат и метанол.
Что из этого растворит 2,5-дмнс лучше ИПСа?